ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общей жесткости. Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979. 1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см 3 . 1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня. Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см 3 без делений; бюретка 25 см 3 . Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250-300 см 3 .Капельница по ГОСТ 25336. Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин­тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. Кислота лимонная по ГОСТ 3118.Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.Цинк металлический гранулированный. Магний сернокислый - фиксанал. Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор). Хром темно-синий кислотный (индикатор). Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды. 3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б 9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев. 3.3. Приготовление буферного раствора 10 г хлористого аммония (NH 4 Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см 3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см 3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке. 3.4. Приготовление индикаторов 0,5 г индикатора растворяют в 20 см 3 буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке. 3.5. Приготовление раствора сернистого натрия 5 г сернистого натрия Na 2 S × 9H 2 O или 3,7 г Na 2 S × 5H 2 O растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой. 3.6. Приготовление раствора солянокислого гидрокси­ламина 1 г солянокислого гидроксиламина NH 2 OH × HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см 3 . 3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм 3 . Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм 3 . 3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см 3 . 3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б В коническую колбу вносят 10 см 3 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 . Прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного. Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба. Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле

Где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см 3 .

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа. Погрешность при титровании 100 см 3 пробы составляет 0,05 моль/м 3 . В коническую колбу вносят 100 см 3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком). Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой. Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см 3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше. Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше. Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Общую жесткость воды (Х), моль/м 3 , вычисляют по формуле

,

Где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см 3 ; К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б; V - объем воды, взятый для определения, см 3 . Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 18552. ВЗАМЕН ГОСТ 4151-483. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Сущность метода состоит в образовании прочного комплекса соединения трилона Б с ионами кальция и магния, сопровождающегося изменением окраски соответствующего индикатора.

Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б в присутствии индикаторов эриохрома черного Т или хромового темно-синего.

Чувствительность метода - от 0,5 мг-экв./л.

Диапазон определяемых значений - от 0,5 до 20 мг-экв/л.

Комплектация набора позволяет определять жесткость воды в присутствии катионов меди, марганца и цинка.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Посуда:

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры мерные вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 1770
Пипетки измерительные градуированные на 10 по ГОСТ 29227.

Реактивы:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (вода обессоленная, конденсат).

Состав набора.

Магний сернокислый, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,01 г-экв/дм 3 - 1 шт.
Магний сернокислый, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,1 г-экв/дм 3 - 1 шт.
Трилон Б, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,1 г-экв/дм 3 - 1 шт.
Трилон Б, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,05 г-экв/дм 3 - 7 шт.
Трилон Б, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,01 г-экв/дм 3 - 1 шт.
Аммоний хлористый, ч.д.а. по ГОСТ 3773, 5 упаковок по 20 г.
Аммиак водный, 25%-ный раствор, ч.д.а. по ГОСТ 3760, общий объем 500 мл
Эриохром черный Т, сухая смесь, навеска 50 г
Хромовый темно-синий, сухая смесь, навеска 50 г
Гидроксиламина гидрохлорид, ч.д.а. по ГОСТ 5456, навеска 1 г
Nа-диэтилдитиокарбамат, ч.д.а., по ГОСТ 8864, навеска 3 г

Дополнительная комплектация: для определения жесткости в присутствии ионов меди и цинка-Nа-диэтилдитиокарбамат, ч.д.а., по ГОСТ 8864, навеска 7,5 г для приготовления 250 см 3 рабочего раствора.

Реактивы, входящие в состав набора проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.

Подготовка к проведению анализа.

Для приготовления растворов трилона Б необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу на 1000 мл, растворить примерно в 800-900 мл дистиллированной воды (в течение 1.5-2 часов) и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 2 часов.

Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.

Для приготовления буферного раствора необходимо поместить содержимое одной упаковки хлорида аммония в мерную колбу на 1000 мл, растворить в примерно 300 мл дистиллированной воды, добавить отмеренные цилиндром 100 мл аммиака водного. Хорошо перемешать до полного растворения амонияхлористого (в течение 5-10 минут) и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 30 минут.

Набор пригоден для определения

Жесткости сырой и осветленной воды в отсутствии катионов меди, цинка и марганца;
- жесткости воды в присутствии катионов меди и цинка;
- жесткости воды в присутствии катионов марганца;
- остаточной жесткости после известкования;
- жесткости воды, загрязненной нефтепродуктами;
- очень малых величин жесткости методом обратного титрования;
- жесткости конденсата и умягченной воды в отсутствии катионов меди, цинка и марганца.

Определение жесткости воды в современном мире - это обязательное условие для обеспечения работоспособности всей техники, работающей с ней. Тем не менее нельзя сказать, что такая жидкость действительно вредна для человека. Всего должно быть в меру, ведь излишне мягкая вода наносит не меньше ущерба здоровью, чем жесткая.

Понятие жесткости воды

Начинать всегда следует с самых азов, чтобы было полное понимание проблемы. В нашем случае, прежде чем приступать к определению жесткости воды, сначала нужно понять, что она собой представляет. По результатам экспертизы, проведенной в 2011 на кафедре химии и экологии Новгородского университета им. Ярослава Мудрого, для природной натуральной воды жесткость является абсолютно нормальным явлением. Вплоть до момента появления современной техники этот вопрос вообще мало кого интересовал, тысячелетиями люди спокойно употребляли ее в том виде, в котором она есть. Придают воде жесткость растворенные в ней соли магния и кальция. Само понятие жесткости возникло по результатам ощущения людей, так как когда насыщенная этими солями и другими элементами вода вступает во взаимодействие с мылом, пена практически не образуется, затрудняя стирку или мытье.

Виды жесткости

Прежде чем понять, какую воду пить, следует учитывать тот факт, что жесткость не является однородной величиной. Есть как минимум две :

• Временная.
• Постоянная.

Зависят эти виды от типа растворенных солей, которые в любой жесткой воде присутствуют всегда вместе, составляя общую жесткость. Тем не менее разделять их можно и нужно. Временная жесткость напрямую зависит от наличия бикарбонатных и гидрокарбонатных анионов. Главная их особенность - разложение во время кипячения. В результате распада получается непосредственно сама вода, углекислый газ и карбонат кальция, который уже практически не растворяется. Получается, что от временной жесткости можно без особых проблем избавиться при помощи простого поднятия температуры воды до +100 градусов. В качестве примера можно привести любой чайник. После продолжительного использования можно обнаружить внутри осадок, который и является результатом описанного выше процесса распада. Все же, что не разлагается подобным образом, относится к постоянной жесткости, избавиться от которой без специальной обработки практически невозможно.

Зачем нужно знать жесткость воды

Это необходимо для того, чтобы понимать, какую воду пить можно без опаски, а также для того, чтобы любая техника, взаимодействующая с водой, не вышла из строя. Для человека излишне жесткая вода вредна. Но даже если этот параметр будет находиться на приемлемом для нашего организма уровне, все равно оборудование это не устроит. Аквариумы, кофейные, стиральные и посудомоечные машины, чайники, мультиварки и множество других вариантов техники требует воду строго определенной жесткости. Обычно справиться с этим помогают фильтры типа «Гейзер-3», однако зачастую такая мера может даже считаться излишней. Прежде чем тратить на них деньги, рекомендуется сначала провести тест на жесткость воды, ведь вполне возможно, что этот показатель и так на нормальном уровне.

Вред жесткой и мягкой воды

Как уже было сказано выше, в первую очередь ущерб человеку наносит не какой-то определенный тип воды, а полное отсутствие баланса в организме.

Эффекты от жесткой воды:

• Плохое растворение пищевых продуктов (связано с катионами Ca 2 + и Mg 2 +).
• Кофе, чай и любые другие подобные напитки завариваются очень плохо.
• При длительном употреблении возможно расслабление желудка.
• Жесткая вода может стать причиной образования камней в почках.
• Насыщает организм требуемыми ему элементами.
• Улучшает состояние зубов, уменьшает вероятность возникновения кариеса.
• Жесткая вода является причиной поломки большинства видов техники.

Эффекты от мягкой воды:

• Выводит шлаки, но попутно вымывает полезные элементы (калий, магний и кальций). В результате кости становятся более хрупкими. Также не лучшим образом воздействует на сердечно-сосудистую систему.
• Негативно воздействует на гипофиз-адреналиновую систему.
• Оказывает плохое влияние на водно-солевой баланс организма.

Таким образом, определение жесткости воды должно производится не с целью избавиться от нее, а для того, чтобы свести негативное воздействие к минимуму и привести употребление такой жидкости к требуемому организмом балансу.

Правила отбора проб по ГОСТу

Согласно ГОСТу, питьевая вода должна проверяться на жесткость строго в лаборатории, посредством титриметрического анализа. Для этого сначала необходимо взять пробы, объем которых должен быть не менее 400 кубических сантиметров (0,4 литра). В качестве емкости, в которой будет производиться хранение, может использоваться любая тара, если она изготовлена из стекла или полимерного материала. Очень важно провести анализ не позднее чем через 24 часа после отбора пробы. В особых случаях, когда необходимо увеличить этот срок, производится подкисление жидкости посредством добавления соляной кислоты. В таком состоянии она может храниться уже около 1 месяца.

Титриметрический (лабораторный) анализ

Среди всех жесткости воды данный вариант заслуженно считается самым достоверным и комплексным. В его основе лежит процесс образования соединений трилона вместе со щелочноземельными элементами ионов. Минимальный показатель жесткости, который поддается определению при помощи этого способа, - 0,1 о Ж (нормой считается 7-10 о Ж). В качестве пробы может быть использована обычная вода из-под крана. Лучшим выходом в ситуации с подозрением на повышенную жесткость является сразу же посетить соответствующую лабораторию, так как никакие домашние методы не смогут выдать точные данные. Но о них - ниже.

Полностью описывать весь процесс нет никакого смысла, так как воспроизвести его самостоятельно, без нужных навыков и химических элементов и оборудования невозможно. Тем не менее можно выделить несколько основных принципов реакции, которые сохраняются в любой ситуации и присущи абсолютно всем вариантам:

• Всегда должен быть способ, позволяющий зафиксировать эквивалентность реакции, которая и является основой для определения жесткости.
• Анализ проводится очень быстро.
• Должно выполняться требование стехиометричности процесса. Проще говоря, это значит, что в процессе проведения реакции не должны образовываться никакие побочные продукты.
• С момента начала реакции ее невозможно повернуть вспять или остановить.

Тест-полоски

Для определения жесткости воды в домашних условиях можно использовать специальные приспособления, купить которые не составит особого труда (они не запрещены и общедоступны). Выглядят они как стандартные тестовые полоски. Для использования достаточно погрузить одну из них в воду, требующую проверки, на указанный в инструкции период времени. В результате изделие изменит свой цвет. При использовании таких полосок для определения жесткости воды главной проблемой является определить, каков именно показатель жесткости. Чтобы это сделать, нужно сравнивать цвет на полосе и примеры с описанием на упаковке. К сожалению, далеко не всегда можно сразу же понять, что именно показывает приспособление, и даже в более четкой ситуации точность данных оставляет желать лучшего. В целом такие тест-полоски подходят только для общего понимания того, насколько жесткая или мягкая вода.

Домашний анализ

Проверить воду из-под крана на жесткость также можно при помощи подручных средств. Правда, это скорее занимательный чем действительно вариант тестирования показаний жидкости.

Необходимо взять:

• Банку емкостью 1 литр (или любую другую подобную емкость).
• Стакан в форме цилиндра.
• Любые весы (удобнее всего использовать электронные).
• Линейку.
• Мыло хозяйственное (72% или 60%).
• Дистиллированную воду.

Для проверки необходимо взять 1 грамм мыла, измельчить его и поместить в стакан. После этого следует подогреть дистиллированную воду, но не доводить до кипения. Ее следует налить в тот стакан, в котором уже лежит мыло. В итоге оно обязано растворится в воде. Следующий шаг - налить еще больше воды. После этого следует налить в банку обычной воды из-под крана и медленно вылить мыльную жидкость из стакана и перемешать (медленно). Если образуется пена, то это - показатель жесткости. К сожалению, более или менее четко сказать, каков именно ее уровень, при помощи такого метода практически невозможно.

TDS-анализ

Еще один вариант определения жесткости питьевой воды - воспользоваться специальным прибором - TDS-метром. В принципе, он предназначен для определения на что влияют как непосредственно соли (создающие жесткость), так и множество других элементов, что не дает нужного уровня точности. Более того, показания прибора обычный человек, не умеющий их считывать, не поймет и скорее всего запутается. Попробуем упростить задачу. Подавляющее большинство таких устройств в качестве единиц измерения используется некие ppm. У нас же применяются другие варианты, основанные на эквиваленте миллиграмма на литр жидкости. В среднем, 1 наша единица (мг-экв/л) равняется 50,05 зарубежным ppm. По правилам, концентрация солей (т.е. жесткости) должна быть не более 350 ppm или же 7 мг-экв/л. На эти цифры и стоит ориентироваться. Если же прибор будет отечественным, все значительно облегчается. Хуже всего, когда подобное приспособление произведено где-то в Китае или другой подобной стране, где используются собственные единицы измерения. Тогда придется самостоятельно искать их эквивалент и переводить в привычные нам показания.

АКМС-1

Из других приборов, способных определять жесткость воды, отдельно следует отметить уникальное устройство АКМС-1. Это достаточно большой стационарный агрегат, сходный по размерам с фильтрами «Гейзер-3». Просто так в домашних условиях с его помощью проверять жидкость не представляется возможным. Именно поэтому такие приспособления используются в первую очередь на производстве, где жесткость воды может повлиять на работу дорогостоящей техники или нанести другой подобный вред. В отличие от всех остальных аналогов, АКМС-1 действительно быстро и точно показывает текущий уровень жесткости, позволяя оператору своевременно реагировать. При помощи этого приспособления можно как пускать воду к рабочим агрегатам напрямую, если она не представляет для них угрозы, так и предварительно ее фильтровать. Это, конечно же, выльется в дополнительные затраты, но зато поможет сэкономить на ремонте техники, который обойдется значительно дороже.

Итоги

Учитывая все указанное выше и требования ГОСТ, вода питьевая должна регулярно проверяться на уровень жесткости. Тем не менее принимать радикальные меры по ее умягчению не стоит, так как вредны оба состояния - слишком жесткая и слишком мягкая. Только в той ситуации, когда показатели действительно выше или ниже, стоит предпринимать какие-то действия. К слову, если с жесткостью регулярно борются, то про слишком мягкую воду практически не слышно, а ведь на это также нужно обращать не меньше внимания.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общей жесткости.

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый - фиксанал.

Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хром темно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. Приготовление буферного раствора

10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов

0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора сернистого натрия

5 г сернистого натрия Na2S×9H2O или 3,7 г Na2S×5H2O растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора солянокислого гидрокси­ламина

1 г солянокислого гидроксиламина NH2OH×HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см3.

3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм3. Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм3.

3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см3.

3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см3 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3. Прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании 100 см3 пробы составляет 0,05 моль/м3.

В коническую колбу вносят 100 см3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Общую жесткость воды (Х), моль/м3, вычисляют по формуле

,

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V - объем воды, взятый для определения, см3.